广州地化所成功开发一种超高真空样品靶制备方法,广州地化所开发出锆石水含量和氧同位素同时测定新方法

水是地球衍生和变化的器重媒介物。名义上无水矿物中的水含量对岩石矿物的物理化学性能有深切影响,是十分重要的地球化学目的,氧同位素对生物素自个儿以致水的源于也具有重大提暗暗表示义。那四个指标的同时测量试验,不仅能拓宽仪器效应,使大型一次离子质谱(SIMS卡塔尔国仪器的运用效用进步一倍,还可制止因地质样本中见惯司空存在的不均匀性而招致的数量解耦,有限补助实验数据科学的科学解释。  SIMS虽被分布应用于名义上无水矿物的水含量深入分析,但早前只限于CAMECA
IMS
3-7f体系、NanoSIMS等微型仪器,因为水在真空中极难去除,只有超高的真空技能将水的背景值降至10ppm以下。那类仪器腔体小,比较容易获得高真空,但不恐怕赢得高精度氧同位素音信。大型SIMS具备同期度量矿物水含量和氧同位素的力量,但腔体大,真空度难以跟MiniSIMS比较。国际上过去选用大型高精度SIMS测量试验水含量的背景值高达40ppm,难以满意低水含量样板测量检验供给。  锆石是地学商量中运用最广泛的一种名义上无水矿物,能够展开U-Pb定年、Li-O-Hf同位素连串和Ti温度计等切磋,并已产生特别的科目——锆石学。原来就有色金属研讨所究申明,结晶锆石中含有一定量的水,其水含量的微微对地球引力学进度商量有主要意义。锆石水含量的SIMS测量试验直面着仪器背景值高、锆石水含量标准物质缺乏等难点。若要成功促成同时测试锆石中国水力电力对曾祖父司含量和氧同位素,标样的支出与消沉仪器背景值四个方面一个都不能少。  针对上述难题,中国科高校曼谷地球化学商量所同位素地球化学国家根本实验室研究员夏小平集团与中国科学技术大学、南大通力合营,利用CAMECA
IMS
1280-H库罗德型一次离子质谱仪开展切磋。经过大批量的对待商讨和标准实验,该切磋找到一种熔点在90-110℃、Brinell硬度约为20的不释气锡铋合金,以代表在高真空蒙受中会释气破坏真空的环氧树脂制靶。得到的合金靶可以跟树脂靶同样打磨抛光,克服了铟靶等其他金属靶必要事前打磨抛光样本的毛病,使小颗粒样本制样成为恐怕。该办法获得的样板靶面平整度可与古板的环氧树脂靶相抗衡,保证了氧同位素的深入分析精度。该商讨还独立研制了一套适用于SIMS样板室冷却系统的液氮自动加注装置,克制了仪器本人供给一再加注液氮(约4时辰一次卡塔尔国的青黄不接,使仪器样板深入分析室可长时间稳固性地维持2×10-9
torr以下的高真空,从而在列国上第一次将重型高精度SIMS衡量水含量的背景值降至了10ppm以下。在这里根底上,该研讨将20颗宝石级的锆石颗粒,包涵部分时临时应用的U-Pb定年以致氧同位素测量检验标准样板,在中国财经政法大学地球与空间科学大学开展FTI奥迪Q3测量试验,验证其水含量的均一性,最后马到功成筛选出8颗水含量平均锆石碎片举办下一步的SIMS测验。  红外光谱测验结果显示,解析的锆石碎片只受到了低品位的放射性破坏,均为非退发霉锆石,水含量较为平衡。经过数次重复SIMS测验,锆石颗粒16O1H/16O比值超级多的中间精度好于0.3‰,且外界精度好于5%(2SD卡塔尔,具有较高的精度以致重现性,部分内部精度交差的深入分析点显示出离群性子,或许是样本内部的细微的富水包体影响所致。得到的锆石样板的氧同位素数据与符合规律的三次离子质谱测验氧同位素具备宗旨非常的深入分析精度,其前后精度均好于0.4‰(2SD卡塔尔。FTIENVISION测验获得的水含量与SIMS测量检验的16O1H/16O比值线性拟合建构了三遍离子质谱测量检验锆石水含量的改正曲线,获得的拟合影关联数君越2=0.996,展现两者之间具有极好的线性关系。  相关成果以“封面小说”方式宣布于Journal
of Analytical atomic
spectrometry上,审阅稿件人以为那是当前最棒的名义上无水矿物水含量多少。该研商建议的方式还获授权国际发明专利一项“一种基于大型一次离子质谱对锆石中国水力电力对国公司含量和氧同位素进行同期深入分析的点子”(专利号201711103811.4State of Qatar。

二回离子质谱仪具有高精度微区原位深入分析技能,在进行矿物中挥发份特别是水含量解析时,样板腔真空度将直接影响其检查测量检验限。仪器本身的抽气手艺及样本靶的释气是听得多了就能说的清楚样板腔真空度的关键因素。为取得相当高真空,前段时间较常用的制靶方法是将矿物测验面提前打磨抛光,再将其压入铟表面。该方式对于大颗粒矿物的筹备较便捷,而对此粒度相当的渺小的单矿物,将矿物压入铟靶中时易使矿物破碎,因硬度低难以开展打磨抛光,所以正确取得平整的样板靶面,直接影响深入分析。

澳门新葡亰,为不留余地上述难点,中科院布宜诺斯Ellis地球化学商讨所SIMS实验室研商员张万峰和夏小平等人进行了以下优化:

1、提出了一种电动的液氮加注装置,其原理图如下图1,该装置能便捷发挥冷泵的效率,是一套轻型且自控的液氮加注装置,使样板腔处于较平稳情况,是一项对二回离子质谱仪长日子、稳固及自动化工作重中之重的改正。该技能已获中中原人民共和国发明专利,专利号:二零一四10978411.7。

2、提议了一种适用于SIMS超级高真空的单矿物的制靶才干,接受合金材质代替环氧树脂进行浇筑。该材质易浇筑,可打磨抛光,又不会传染样本、释气率比非常低,能使得地增加样本腔真空度。适用于样本的水含量及氧同位素分析。该钻探成果以封面作品发布于新颖一期的Journal
of Analytical atomic spectrometry

传说以上修正,实验结果注解利用合金材料能使得对两样粒径的样本实行制靶。在动用合金样本靶和自动化液氮制冷装置后,真空度从1.2×10-8mbar优化至1.9×10-9mbar。水含量剖析结果申明,样本腔中背景低于10ppm。可满足无水矿物水含量剖析。

该成果受斯德哥尔摩市科技(science and technologyState of Qatar项目(No.二零一六070二〇〇三9)、国家自然科学基金(No.
41673010和41603045)和圣地亚哥地化所仪器效应开采项目(GIG-GNKF-贰零壹伍01)的联名帮衬,成果以封面小说公布于Journal
of Analytical Atomic Spectrometry
上。

故事集音信:Wanfeng Zhang, Xiaoping Xia, Yanqiang Zhang, Touping Peng and
Qing Yang. A novel sample preparation method for ultra-high vacuum
secondary ion mass spectrometry analysis. Journal of Analytical Atomic
Spectrometry
,2018,DOI: 10.1039/c8ja00087e

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